У нас было два форвакуумных насоса, семьдесят пять метров
вакуумного шланга, пять бутылочек полифенилового эфира,
канистра, наполовину наполненная вакуумным маслом ВМ-6,
и целое множество разнообразных фланцев, прокладок,
кранов, тройников и переходников всех сортов и расцветок, а также
нержавеющий сильфон, диффузионный насос, ящик циркониевой проволоки
для геттера, пневматическая задвижка и измеритель вакуума ВИТ-2.
Не то чтобы это был необходимый запас для создания вакуумной системы.
Но если уж начал этим заниматься, то становится сложно остановиться.

Последовательные

поиски решений для домашней вакуумной системы, начиная от найденного на помойке компрессора от холодильника, который давал даже не вакуум, а слегка разреженный воздух (им откачивались примитивные воздушные колбочки в статье про «самодельные плазмашары»), через компрессор от кондиционера (им откачивались мои эпичные плазмабанки в той же статье), привели на настоящий момент к связке из советского форвакуумного ротационного насоса 2НВР-5ДМ и американского воздушно-охлаждаемого диффузионного насоса Edwards EO50/60, любезно предоставленного в рамках взаимовыгодного сотрудничества хорошим человеком Иваном (http://periodictable.ru/). Информации по вакуумным системам малого класса в сети до неприличия мало, ввиду труднодоступности и высокой стоимости компонентов, чрезвычайной критичности к аккуратности и чистоте, без которых обеспечить хоть сколько-либо высокий вакуум оказывается невозможно, и малой привлекательности этой области самой по себе: обычно вакуум применяется как вспомогательный инструмент, например, для создания среды роста полупроводниковых микросхем и компонентов, как средство исключения атмосферы при изготовлении радиоламп, неоновых вывесок и газонаполненных приборов, для изменения поведения жидкостей и газов, напыления металлических покрытий, в частности, лазерных зеркал, и всего такого прочего, но неинформативен и непривлекателен как просто объект задротства или околорелигиозного поклонения, в отличие от, например, общего радиолюбительства, катушек Тесла, аудиофилии и подобных самодостаточных областей. Мне, в свою очередь, вакуумный пост был нужен для создания газонаполненных стеклянных штуковин: плазменных скульптур, трубок Гейслера, плазмашаров и т. д., большая часть которых невозможна без глубокой и качественной очистки при помощи высоковакуумной установки.

В общем виде вакуумный пост состоит из форвакуумного насоса, обеспечивающего первичное разрежение до сотых долей миллиметра ртутного столба, вторичного насоса (обычно — диффузионного, гораздо реже — турбомолекулярного), и третичного (которые чрезвычайно разнятся по своим вариантам исполнения: это может быть магниторазрядный насос, геттер, азотная ловушка и т. п.). Каждая из ступеней поста работает в своём характерном диапазоне давлений и предъявляет характерные требования к исполнению соединительных элементов: так, если в форвакуумной области возможны резиновые шланги, то после диффузионника они крайне нежелательны, а после третьей ступени — категорически исключены.

Первое, совершенно необходимое устройство, без чего будет получен не вакуум, а, в лучшем случае, разреженный воздух — это пластинчато-роторный насос, обычно называемый форвакуумным (в противоположность насосу глубокого вакуума, диффузионного или турбомолекулярного, например). Не стоит использовать водоструйные насосы и компрессоры от кондиционеров, с ними не получится получить разрежения глубже десятков-единиц миллиметров ртутного столба (напомню, что атмосферное давление равно 760 мм рт. ст., а также, что речь о вакууме, а не о просто разрежении). Хороший роторник же даст 0.01 — 0.001 Торр (1 мм. рт. ст. = 1 Торр — здесь и далее я буду использовать эту единицу измерения), то есть на несколько порядков ниже. Вариантов добычи его есть несколько: либо отыскать старый отечественный насос серии НВР — их множество разных, 2НВР-5Д(М), как у меня, 3НВР-1Д и тому подобные. Отличаются они количеством ступеней (двуступенчатые — лучше), производительностью (литры в секунду) и некоторыми менее существенными особенностями, например, предохранителем от выплескивания масла (далее я буду писать по умолчанию про 2НВР-5ДМ, поскольку работаю с ним). Цена их колеблется в диапазоне 4-30 тысяч рублей (в зависимости от состояния: за 30 можно взять совершенно новый насос у перепродающей их фирмы, за 4-6 — подозрительный в неизвестном состоянии у укравшего его из лаборатории или склада продавана), и главный подводный камень здесь — степень убитости насоса. Если ротор в клине, например, то деньги будут выброшены на ветер; если насосом качали какую-то едкую дрянь, то его придётся долго и мучительно перебирать и чистить; всех нюансов так много, что единственной гарантией годности насоса может быть только одно: фотография или видеозапись работающего насоса и подключенного к нему вакууметра, показывающего паспортные данные по создаваемому разрежению (0.005 Торр, например).

Альтернатива — китайские вакуумные насосы серии Z, добываемые, например, в конторах, занимающихся холодильным оборудованием. Лично я отношусь к ним с некоторым предубеждением и подозрением, но , скорее всего, двухступенчатый насос, типа 2Z-1,5, сможет успешно конкурировать с 2НВР-серией, при этом стоя заметно дешевле и имея значительно меньшие габариты.

Вообще форвакуумных насосов разных видов и производителей — тьма-тьмущая. Leybold, Varian, тот же Edwards, и многие другие — все эти фирмы сразу вызывают довольное узнавание у разбирающегося в вакуумном оборудовании специалиста. Но шансы встретить их на территории бывшего СССР невелики, а доставка 15+ килограммов из-за рубежа будет стоить дороже самого насоса, и поэтому единственные реально доступные альтернативы, в основном, — это НВР или китайские Z.

К форвакуумнику необходимо специальное масло, без которого он не начнёт работать, причём масло требуется специальное, с низким остаточным давлением паров. Лучше и проще всего найти отечественное вакуумное масло ВМ-4 или его аналоги (ВМ-6 например). Масло необходимо будет периодически менять и/или доливать, поскольку при работе насоса оно имеет обыкновение улетать или выплёскиваться через выходной патрубок. Кроме масла, полезным будет частотный преобразователь (если привод насоса — асинхронный двигатель, а он почти всегда именно таков), для регулировки скорости вращения и, как следствие, мощности — скорости откачки. Также стоит запастись вакуумными шлангами: обычно они характеризуются большой толщиной резины по сравнению с просветом шланга: такая конструкция позволяет им не схлопываться под давлением внешней атмосферы, в отличие от тонкостенных шлангов обычного рода, предназначенных для избыточного давления изнутри. Помимо шлангов совершенно необходимо обилие вакуумной смазки для умащивания переходов шланг-стекло, шланг-металл, а также всевозможных стеклянных шлифов. Заполняя собой неровности и шероховатости, неизбежно образующиеся на стыке двух шершавых поверхностей, и будучи весьма вязкой по своей сути, она предотвращает проникновение молекул атмосферы в создаваемый вакуум в рабочей камере. Вакуумная смазка характерно отличается от любых других смазок почти полным отсутствием запаха, что как бы намекает, что она не летит и не газит в разреженной атмосфере.

Сразу вместе с форвакуумным насосом необходимо оборудование для метрологии, чтобы понимать, сколько и как он откачивает. Метрология вакуума — отдельная, чрезвычайно непростая тема, в которую вдаваться было бы излишне, хотя бы по той причине, что я сам от неё довольно далёк. Вкратце, здесь есть два варианта: правильный и халявный. Правильный вариант таков: следует сразу забыть про любые стрелочные вакууметры манометрического типа («циферблат со стрелкой», см. фото): с лучшем случае они могут показать «вакуум есть» (т.е. -1 атмосферу). Для измерения на этих диапазонах необходим термопарный вакуумметр (некое подобие радиолампы), например, ПМТ-4 (на фото), ЛТ-2, ПМТ-6-3 и т. п. Термопарный преобразователь устроен примерно следующим образом: он меряет теплопроводность газа вокруг накаливаемой проволочки. Если давление низко, то рассеяние энергии низко, проволочка накаляется и изменяется напряжение на термопаре преобразователя, что можно измерить вольтметром и построить кривую зависимости напряжения от вакуума. Если этими расчётами заниматься нет возможности, то существует делающий это автоматически прибор: вакууметр ионизационно-термопарный, ВИТ-2, предназначенный для измерений такого рода. Лучше всего приобрести именно его, поскольку он пригодится и для измерений высокого вакуума ионизационным измерителем. К нему подключается термопарный вакууметр и производится измерение согласно инструкции по использованию.
Халявный способ заключается в том, чтобы спаять качер и диагностировать степень откачки по изменению окраски и интенсивности разряда в запаянной стеклянной трубке, подключенной к вакуумной системе. Эти измерения исключительно качественные, но позволяют — при некоторой сноровке — с неплохой точностью определять, правильно ли работает система и есть ли в ней течь или нет, а также определять хотя бы порядок откачки. При правильной работе форвакуумного насоса цвет разряда в трубке должен постепенно меняться с фиолетового на розовый, далее на белесый и голубой, вплоть до бледно-фиолетового или голубоватого с началом слабой электронной эмиссии, заметной в виде люминесценции стекла зеленоватым или красноватым цветом.

Но для достижения вакуума уровня радиоламп форвакуумного насоса недостаточно. Необходимо устанавливать насос второго уровня, выходной порт которого откачивается форвакуумником, а входной порт отсасывает откачиваемый объём. Насос второго уровня позволяет получить вакуум ещё на несколько порядков глубже, и предельная глубина его будет определяться только остаточным давлением паров масла (для диффузионного насоса) или грязью внутри откачиваемой вакуумной камеры (для диффузионного насоса с ловушкой на жидком азоте, которая вымораживает пары масла, не пуская их в вакуумную камеру, или турбомолекулярного насоса, который вообще безмасляный).

В общем виде диффузионный насос представляет собой аналог водоструйного насоса, с той поправкой, что вместо воды используется специальное масло с очень низким остаточным давлением паров (например, чистое вазелиновое масло (оно же ВМ-1), полифениловый эфир марки Н-ПФЭ, или импортное масло Santovac-5.

Полифениловый эфир — наиболее крут, поскольку имеет чрезвычайно низкое давление паров, до 10^-7 Торр. Кроме того, на воздухе он даже в нагретом виде не подвергается окислению, что позволяет при окончании работы напускать воздух, не дожидаясь полного остывания дифнасоса). Масло в нижней части насоса кипит за счёт нагревателя, с большой скоростью вылетает сквозь сопло, после которого быстро охлаждается и стекает назад в нагреватель. Во время вылета за счёт эжекции оно захватывает попавшиеся молекулы из откачиваемого объёма (тот же эффект, что и в пульверизаторе, например), и они улетают дальше в направлении форвакуумного насоса, не возвращаясь в камеру. Диффузионные насосы, по крайней мере, металлические, требуют принудительного охлаждения, чтобы пары масла не улетали в форвакуумник. Охлаждение это обычно водяное (на почти что всех отечественных моделях) и требует проточной воды; но в случае насоса Edwards, который стоит в моей системе, охлаждение воздушное, что позволяет избегнуть возни со шлангами и сильно упростить конструкцию домашней вакуумной системы. Всячески рекомендую найти именно такой воздушноохлаждаемый насос. Важный момент: нагретое масло в насосе ни в коем случае нельзя подвергать воздействию давления выше форвакуумного, потому что оно перестаёт кипеть и начинает разлагаться, в результате чего его придётся как минимум заменять. Поэтому при остановке работы необходимо оставить систему под вакуумом и дождаться остывания насоса перед напусканием воздуха. В случае использования ПФЭ, однако, можно на это забить ввиду крутости его как вакуумного масла (изначально, кстати, он, как говорят, предназначался в качестве смазки для космических аппаратов).

В случае турбомолекулярного насоса имеет место эффект механического захвата молекул вещества лопатками высокоскоростной турбины, выточенной и отбалансированной с превосходной точностью, дабы она могла работать на оборотах порядка 60000 в минуту (1 кГц). Просвет между лопатками турбины меньше, чем свободный пробег молекулы в газе при давлениях, с которыми он работает, и поэтому турбомолекулярник оказывается этаким односторонним клапаном, пропуская молекулы только в одну сторону, механически отбрасывая отдельные молекулы в сторону порта форвака. Стоимость турбомолекулярных насосов превышает тысячу долларов за новый (в смысле, за САМЫЙ ДЕШЁВЫЙ новый). Мой Leybold Turbovac 50 обошёлся в примерно 500$. К сожалению, из-за отсутствия комплектной арматуры к нему, а также из-за боязни угрохать его случайным осколком стекла или смазки, прилетевшим из очередного плазмашара, пока приходится пользоваться диффузионным насосом. В комплекте пока имеется только огромный пневмоуправляемый клапан, и поворотный уголок, с внутренним диаметром миллиметров 80.

no images were found

Для высокого вакуума необходима соответствующая, уже иная метрология. Термопарный измеритель здесь уже бесполезен, необходимо использование ионизационного вакуумметра, например серии ПМИ, скажем, ПМИ-2. К нему уже необходим упоминавшийся выше прибор ВИТ-2, при отсутствии которого шансы на измерение попугаев вместо остаточного давления изрядно возрастают. Здесь, конечно, тоже можно схалявить, диагностируя уровень откачки по форме разряда от качера, точнее, уже по характеру электронной эмиссии. Полное пропадание разряда (при ВЧ от качера! на постоянке пропадание имеет место гораздо раньше) соответствует примерно 10^-5 Торр.

Дальнейшая откачка принципиально возможна уже только при помощи специальных средств. Например, поставленная между вакуумной камерой азотная ловушка (практически являющая собой ёмкость с жидким азотом, просто вымораживающая и сильно замедляющая любые молекулы, попадающие на её внутреннюю поверхность, и не допускающая их в рабочий объём) может увеличить вакуум на пару порядков.

Правда, я использую её со слегка другими целями, а именно — непопадания активных веществ (например галогенов, йода, брома, и т. п.) внутрь насоса, который они могут необратимо испортить. Общепринятым методом создания высокого разрежения в отпаиваемых системах — например, радиолампах, — является геттер: специальный газопоглотитель, обычно из титана, бария, циркония или их составов, который, будучи оставлен внутри радиолампы, при нагреве его индукционным током поглощает остаточные молекулы газа в себя, очищая вакуум до 10^-9 Торр и выше! Поскольку выходы на барий и цирконий у меня появились только недавно (вновь спасибо упомянутому выше Ивану), производство радиоламп на коленке (как в хорошо известном замечательном видео одного мастера этого дела) ещё только предстоит.

Следует заметить, что вакуум — одна из наиболее сложных и неочевидных областей в лабораторном и особенно в домашне-лабораторном эксперименте. Наиболее неочевидная вещь, для осознания которой требуется изрядная наработка оператора с вакуумными системами: субстанция в разреженном объёме по своим свойствам уже не является газом в привычном понимании, это скорее конгломерат отдельных молекул, ведущих себя именно как множественные отдельные частицы, а не как газ; иными словами, перестают работать привычные термодинамические приближения для газов, из чего следует необходимость переосмысления поведения этой разреженной субстанции, и из чего вытекает, например следующий пункт: вакуум медленный. Из рабочего объёма частицы газа попадают исключительно за счёт своего хаотического движения (то есть, нет никакой волшебной силы, которая бы их «притягивала» внутрь форвакуумника), и нет никаких разумных способов ускорить этот процесс, когда частиц становится слишком мало, чтобы подчиняться термодинамическим законам поведения идеального газа. Слегка может помочь нагрев откачиваемого объёма, в том числе и разрядом от ВЧ источника, но реально этот процесс всё равно чрезвычайно неспешный и асимптотический по своей сути (асимптота, очевидно — абсолютный вакуум, с поправкой на испускание молекул материалами стенок и вообще всех поверхностей в рабочем объёме). Далее, ещё менее очевидный момент: газит всё. Грубо говоря, практически любой материал, помещённый в вакуум, начинает загаживать его, уменьшая чистоту, либо растворёнными в нём газами, либо собственными частицами. Резина газит страшно, и ладно бы простая — но резина вакуумных шлангов газит тоже. Любые остатки влаги будут нещадно портить всё парами воды. Почти любая органика в вакуумируемом объёме воняет и летит, заполняя камеру своими эманациями. Газит даже стекло (для чего его под вакуумом необходимо долго и мучительно греть горелкой до сотен градусов, чтобы изгнать из него газ). Единственное, что можно реально тем или иным способом очистить почти окончательно, и что по своим характеристикам пригодно для изготовления вакуумной камеры — нержавеющая сталь, и именно поэтому из неё изготавливают промышленные и лабораторные вакуумные камеры. Если вы хотите собрать установку на высокий вакуум, то чистые — обязательно чистые, а не то, что продаётся под их видом, особенно ацетона! — ацетон, изопропанол и прочие легко летучие растворители, вместе с пламенем горелки, — отныне ваши друзья. Без них естественные загрязнения элементов системы (вплоть до отпечатков пальцев) не пустят вас ниже 10^-4. Наливаем ацетон, полощем, греем, сушим, наливаем изопропанол, полощем, греем, сушим, наливаем ацетон…

Сразу и искренне рекомендую по мере возможности отказаться от любых отечественных стандартов вакуумных соединений (с медными прокладками, фланцами и прочим брутальным ужасом, придуманным советскими суровыми технарями): за границей нашей державы повсеместно распространён замечательный тип быстросъёмных вакуумных соединений, представляющих собой два конусных фланца, притёртых и придавленных друг к другу через уплотнительно-центрирующее кольцо с резинкой при помощи муфты-хомута, затягивающегося гайкой-барашком. Более того, под тот же стандарт есть переходники для соединений металл-стекло, под названием UltraTorr, в каковые переходники стекло (стеклянная трубка) ПРОСТО вставляется и притягивается уплотнительной резинкой по окружности, даже без вакуумных смазок и переходников. Всячески советую искать их на ebay по мере сил и средств. Все эти резинки, кстати, соответствующе вакуумостойкие и вакуумопрочные, практически не газящие. Кроме того, ввиду конструкции этих конусных соединений, экспозиции под вакуум подвергается очень малая часть площади резинового кольца. Сам профиль соединений стандартизован под различные размеры, его используют совершенно все буржуйские вакуумные установки, под него существует бесчисленное множество кранов (в частности, большой жёлтый кран, расположенный на входе у моего диффузионного насоса и позволяющий отсекать оба насоса от рабочего объёма, позволяя напускать в последний газы, искать течи и т. п.) тройников, заглушек, вакууметров и т. д. В стеклянной части системы можно (при условии отсутствия потребности в высокой очистке) успешно использовать стеклянные краны с большим просветом (наподобие того, что на фото внизу). Впрочем, единственное их достоинство — их доступность и большие количество и ассортимент размеров. Более правильным вариантом являются специальные вакуумные клапаны и задвижки с большим просветом, а также краны-задвижки (как тот, что с вентилем на фото).

На момент публикации статьи используемый вакуумный пост выглядит примерно так. Форвакуумник 2НВР-5ДМ откачивает вход дифнасоса Edwards через сильфонный нержавеющий шланг (выхлоп 2НВР предусмотрительно выведен в окно). На насосе Edwards стоит вакуумный кран (с жёлтой ручкой — он съёмный, а не часть насоса, как могло бы показаться). На входе у дифнасоса стоит крестовина упомянутого выше стандарта быстросъёмных соединений, в которую вставлены баротрон, кран-натекатель для напуска газа в плазменные шары, и ещё один нержавеющий сильфон, оканчивающийся UltraTorr, в который вставляется штенгель плазменного шара или неоновой трубки. Опционально сразу на выходе ультраторра можно поставить одну из азотных ловушек через переходники из вакуумных резиновых шлангов.

Такая конфигурация позволяет осуществлять откачку до 10^-5 Торр, что даёт возможность создавать чистые неоновые трубки (неон наиболее чувствителен к загрязнениям, и только в очень чистом виде даёт свой знаменитый красный цвет свечения), но требует регулярного контроля, обслуживания, и периодических чисток от загрязнений.

Напоследок немного о течеискательстве. Течи — главное проклятие вакуумщиков. Поскольку чётко определить, где именно натекает, практически невозможно в общем случае, приходится применять специальные решения, облегчающие задачу. Самое простое, доступное практически без приборов (понадобится только качер) — методично поливать все подозрительные места… спиртом. Спирт изменяет цвет разряда в разреженной атмосфере с розово-фиолетового (азот) на тёмно-синий с белым. Зная, какое место поливалось спиртом сразу перед изменением разряда, можно найти течь. Правильный же способ заключается в использовании гелиевого течеискателя, мечты вакуумщиков, даже профессиональных. Гелиевый течеискатель представляет собой спектрометр и гелиевое поддувало (грубо говоря, баллон с шипящим оттуда гелием). Методика та же, что и со спиртом, с той лишь разницей, что определяющий в разряде спектр гелия спектрометр может видеть значительно более мелкие течи (в которые охотно проникает гелий ввиду одноатомности молекул последнего).

Метки отсутствуют.